农业环境科学学报

作者：唐莉,孙秀梅,金衍健,宋素平,郝青,朱剑,李铁军,郭远明

单位：浙江海洋大学海洋与渔业研究所, 浙江 舟山 316012,浙江省海洋水产研究所, 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021,浙江省海洋生态环境监测中心, 浙江 舟山 316021,浙江海洋大学海洋与渔业研究所, 浙江 舟山 316012,浙江省海洋水产研究所, 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021,浙江省海洋水产研究所, 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021,浙江省海洋水产研究所, 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021,浙江省海洋水产研究所, 浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室, 浙江 舟山 316021

关键词：气相色谱-负化学源质谱,多溴联苯醚,海洋动物体,同位素内标,

基金：浙江省基础公益计划项目（LGF22B070004）

为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚（PBDEs），本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与 13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合，用正己烷-二氯甲烷（3∶1，V/V）混合溶剂进行超声提取，提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷（3∶1，V/V）混合溶剂洗脱，利用 GC-NCI/MS 的选择离子监测（SIM）模式分析测定 13 种PBDEs。结果表明 13 种 PBDEs 在 0.1~20 μg·L-1内线性关系良好，相关系数（r2）>0.995（除 BDE-206 的 r2>0.98 外），方法检出限（S/N=3）为0.01~0.46 μg·kg-1，定量限（S/N=10）为0.02~1.52 μg·kg-1。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测，结果显示13种PBDEs均有不同程度检出，浓度范围为2.95~10.03 μg·kg-1，中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。

来源：2025年第3期

《农业环境科学学报》期刊编辑部

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