农业环境科学学报

作者：张丹阳,贾昊,史小萌,王策,邓凯,耿岳,刘潇威,韦红

单位：农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191,吉林农业大学资源与环境学院, 长春 130000,农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191,农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191,农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191,农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191,农业农村部环境保护科研监测所, 天津 300191,华标(天津)科技有限责任公司, 天津 300392

关键词：超临界流体萃取,超临界流体色谱,农药残留,玉米粉,

基金：国家自然科学基金项目（31801774）

为评估玉米粉中农药多残留水平，采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法（SFE-SFC-MS/MS），建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数，确定了最优的在线SFESFC-MS/MS条件，具体为：提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇（91∶9，V/V），静态萃取和动态萃取时间均为5 min，动态萃取流速为5mL·min-1，分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1 （m/m），SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱，流速为1.5 mL·min-1，背压调节器A （Back pressure regulator A，BPRA）压力为14.8 MPa，柱温为40℃，柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液，柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好（R2>0.99），检出限和定量限分别为0.003~2.770 μg·kg-1和0.01~8.41 μg·kg-1。在1、10、100 μg·kg-1农药混标添加水平下，回收率为71.2%~124.6%、相对标准偏差为1.9%~30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好，可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。

来源：2021年第10期

《农业环境科学学报》期刊编辑部

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